The present technical report describes synthesis, purification and characterization of two ionic liquids of interest as lithium battery electrolyte components and composed of the same cation (PYR13)+ but different anions (TFSI- and IM14-). Ionic liquids were synthesized following a protocol that uses onlywater as the processing solvent, allowing for an improvement in terms of environmental impact over current processes. Particular care has been given to the purification processe. NMR analysis confirmed the identity of the cation, validating the synthesis method. The purity of the ionic liquids was controlled by UV-Vis spectrophotometry and X-ray fluorescence while the moisture content was determined by coulombmetric titration. The thermal properties were investigated by differential scanning calorimetry and thermogravimetric calorimetry whereas the physicochemical ones were studied in terms of density and specific ionic conductivity. The characteristics of the ionic liquids have been found to depend on the nature of the anion, especially the melting point and ion transport properties. The obtained results are discussed in this internship report.

Il presente rapporto tecnico descrive sintesi, purificazione e caratterizzazione di due liquidi ionici, aventi interesse come componenti elettrolitici per batterie al litio e composti dallo stesso catione Nmetil-N-propilpirrolidinio (PYR13)+, ma differente anione (rispettivamente bis(trifluorometilsulfonil) immide, TFSI-, e (nonafluorobutilsulfonil)immide, IM14-). I liquidi ionici PYR13TFSI e PYR13IM14 sono stati sintetizzati seguendo un protocollo (estendibile a qualunque liquido ionico idrofobico) che impiega solamente acqua come unico solvente, rappresentando un notevole miglioramento in termini di impatto ambientale rispetto agli attuali processi sia in scala di laboratorio che industriale. Particolare cura è stata prestata al processo di purificazione. L’analisi NMR ha confermato l’identità del catione dei liquidi ionici, validandone il metodo di sintesi. La purezza dei liquidi ionici è stata controllata mediante spettrofotometria UV-Vis e fluorescenza a raggi X mentre il contenuto di umidità è stato determinato mediante titolazione coulombmetrica. Le proprietà termiche sono state studiate mediante calorimetria differenziale a scansione e analisi termogravimetrica. Le proprietà chimico-fisiche sono state investigate in termini di densità e conducibilità ionica specifica. Tutte le caratteristiche dei liquidi ionici, in funzione di una loro applicazione quali solventi per elettroliti in batterie al litio, sono state valutate in funzione della natura dell’anione. I risultati ottenuti sono discussi nel presente rapporto tecnico.

Sintesi, purificazione e caratterizzazione chimico-fisica dei liquidi ionici PYR13TFSI e PYR13IM14

Appetecchi, Giovanni Battista;Bellusci, Mariangela;Simonetti, Elisabetta
2018

Abstract

Il presente rapporto tecnico descrive sintesi, purificazione e caratterizzazione di due liquidi ionici, aventi interesse come componenti elettrolitici per batterie al litio e composti dallo stesso catione Nmetil-N-propilpirrolidinio (PYR13)+, ma differente anione (rispettivamente bis(trifluorometilsulfonil) immide, TFSI-, e (nonafluorobutilsulfonil)immide, IM14-). I liquidi ionici PYR13TFSI e PYR13IM14 sono stati sintetizzati seguendo un protocollo (estendibile a qualunque liquido ionico idrofobico) che impiega solamente acqua come unico solvente, rappresentando un notevole miglioramento in termini di impatto ambientale rispetto agli attuali processi sia in scala di laboratorio che industriale. Particolare cura è stata prestata al processo di purificazione. L’analisi NMR ha confermato l’identità del catione dei liquidi ionici, validandone il metodo di sintesi. La purezza dei liquidi ionici è stata controllata mediante spettrofotometria UV-Vis e fluorescenza a raggi X mentre il contenuto di umidità è stato determinato mediante titolazione coulombmetrica. Le proprietà termiche sono state studiate mediante calorimetria differenziale a scansione e analisi termogravimetrica. Le proprietà chimico-fisiche sono state investigate in termini di densità e conducibilità ionica specifica. Tutte le caratteristiche dei liquidi ionici, in funzione di una loro applicazione quali solventi per elettroliti in batterie al litio, sono state valutate in funzione della natura dell’anione. I risultati ottenuti sono discussi nel presente rapporto tecnico.
The present technical report describes synthesis, purification and characterization of two ionic liquids of interest as lithium battery electrolyte components and composed of the same cation (PYR13)+ but different anions (TFSI- and IM14-). Ionic liquids were synthesized following a protocol that uses onlywater as the processing solvent, allowing for an improvement in terms of environmental impact over current processes. Particular care has been given to the purification processe. NMR analysis confirmed the identity of the cation, validating the synthesis method. The purity of the ionic liquids was controlled by UV-Vis spectrophotometry and X-ray fluorescence while the moisture content was determined by coulombmetric titration. The thermal properties were investigated by differential scanning calorimetry and thermogravimetric calorimetry whereas the physicochemical ones were studied in terms of density and specific ionic conductivity. The characteristics of the ionic liquids have been found to depend on the nature of the anion, especially the melting point and ion transport properties. The obtained results are discussed in this internship report.
Sintesi acquosa;Batterie al litio;Liquidi ionici
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