Metodologie analitiche per la determinazione di contaminanti da materiali a contatto con gli alimenti

This work reports about an experimental study aimed to characterize a film of PolyLactic Acid functionalised with silver (Ag-PLA) for use as packaging, performing some comparisons with a PolyLactic Acid film as it is (PLA-TQ). In order to determine total content of Ag on PLA functionalised with Ag (Ag-PLA), make preliminary evaluations on the presence of element potentially migrant (considering those elements for which the EU Regulation establishes Specific Migration Limits – SML: Ba, Co, Cu, Fe, Li, Mn and Zn) on PLA-TQ and Ag-PLS, and to evaluate eventual differences between the elemental contacts in the pellets used as raw material, in both PLA-TQ and PLA-Ag, a analytical methods to determine the total elemental content by ICP-AES has been set up. The method foresees a pre-treatment procedure of sample total dissolution by a high-pressure microwave digestion system. The methodologies to perform the overall and specific migration tests have been set up with different food simulants, at different temperatures and with different contact times, according to Reg. (UE) n 10/2011 (consolidated version 2014). Overall Migration (OM) has been evaluated gravimetrically, while Specific Migration (SM) of Ag in the simulant solutions collected at the different conditions (different t and T) has been determined by ICP-MS. Furthermore, dry residue obtained from the different solutions collected at the different conditions (different t and T) has been determined gravimetrically. For a wider evaluation and a better interpretation of the effects induced by food simulants at the different exposure conditions (t and T), PLA and Ag-PLA films have been submitted to thermo-gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). In order to more widely characterize the material and evaluate the antibacterial effectiveness of Ag-PLA, microbiological tests have been performed using E. Coli C2984 in Luria-Bertani (LB) medium and LB broth. Static growth has been evaluated and the conditions for the dynamic growth have been established. Finally, with the aim to study in detail the eventual release of Ag nanoparticles from Ag-PLA, a methodology based on Flow Field Fractionation (FFF) is under set up for detecting and characterizing nanoparticles in the extraxìcts obtained from migration tests.

Nel presente lavoro è stato condotto uno studio finalizzato alla caratterizzazione di un film di acido polilattico funzionalizzato con argento (Ag-PLA) destinato all’utilizzo come imballaggio, effettuando confronti con un film di acido polilattico tal quale (PLA TQ). Al fine di determinare il contenuto totale di Ag sul PLA funzionalizzato con Ag (Ag-PLA), di effettuare una valutazione preliminare dell’eventuale presenza di altri elementi potenzialmente migranti (considerando gli elementi per i quali la normativa prevede un Limite di Migrazione Specifica: Ba, Co, Cu, Fe, Li, Mn e Zn) nel PLA TQ e nell’Ag-PLA e di valutare eventuali differenze tra il contenuto elementale nei pellet di partenza, nel PLA TQ e nell’Ag-PLA, è stata messa a punto una metodologia analitica per la determinazione del contenuto totale di elementi mediante ICP-AES previa dissoluzione totale dei campioni con un sistema di mineralizzazione a microonde ad alta pressione. Sono state messe a punto le metodologie per l’esecuzione dei test di migrazione globale e specifica con diversi simulanti alimentari a diverse temperature e tempi di contatto in accordo con quanto stabilito dal Regolamento (UE) n 10/2011 s.m.i. (versione consolidata al 2014). La migrazione globale (Overall Migration - OM) è stata valutata per via gravimetrica mentre la migrazione specifica (SM) dell’argento nelle soluzioni di simulante raccolte nelle diverse condizioni (diversi tempi e diverse temperature) è stata determinata mediante ICP-MS. È stato inoltre determinato per via gravimetrica il residuo secco ottenuto dalle soluzioni di simulante raccolte nelle diverse condizioni (diversi tempi e diverse temperature). Per una più ampia valutazione ed una migliore interpretazione degli effetti indotti dai simulanti alimentari nelle diverse condizioni di esposizione (diversi tempi e temperature), i film di PLA e Ag-PLA sono stati poi sottoposti ad analisi termica mediante analisi termogravimetrica (TGA) e calorimetria differenziale a scansione (DSC). Al fine di fornire una più ampia caratterizzazione del materiale e valutare l’efficacia antibatterica dell’Ag- PLA, sono stati effettuati test microbiologici con un ceppo di E. coli C2984, in terreno LB (Luria-Bertani) e brodo di coltura LB valutando la crescita statica e sono state definite le condizioni per la determinazione della crescita dinamica. Infine, allo scopo di studiare nel dettaglio l’eventuale rilascio di nanoparticelle di Ag dall’Ag-PLA, è in fase di messa a punto una metodologia basata su Field Flow Fractionation (FFF) per l’individuazione e la caratterizzazione di nanoparticelle negli estratti ottenuti dai test di migrazione.